2021年, 第49卷, 第4期　刊出日期：2021-07-10

  

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电介质物理和材料专刊
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  (Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷的结构及电学性能：点缺陷效应研究进展

  陈晓明,刘丽娜,王星星,刘美丹

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 1-29.

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  从点缺陷效应角度综述了无铅压铁电陶瓷(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3的结构和电学性能研究进展，分析了(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷中点缺陷的类型和存在方式，给出了描述陶瓷点缺陷的相关手段，重点讨论了3种引入点缺陷的手段：离子非计量比、离子掺杂、生长工艺，分析三者对(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷的结构和电学性能的影响；给出了离子非计量比、离子掺杂、生长工艺引起(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷中点缺陷的种类与浓度差异，以及其所对应的陶瓷结构和电学性能特征，为从点缺陷效应角度设计和调控功能陶瓷的结构和电学性能提供借鉴与参考。
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  基于冷烧结技术的电介质材料研究进展

  付长利,李晓萌,郭靖

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 30-42.

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  冷烧结技术是一种超低温烧结工艺，烧结温度一般低于300 ℃，它使用中间液相（如水、酸性溶液、碱性溶液等）和外部压力来帮助粉末致密化，可有效解决陶瓷材料在界面控制、物相稳定性和复合烧结等方面遇到的困难。本文综述了冷烧结技术的烧结机理和其在电介质材料中的应用，重点阐述了冷烧结技术在微波介质陶瓷、铁电压电陶瓷、陶瓷-有机物、陶瓷-无机添加剂以及多层共烧材料中的应用。冷烧结技术可以实现多种电介质材料的超低温烧结，特别有利于实现不同属性材料的共烧,并且获得传统烧结无法达到的优异性能；但因提出时间较短、烧结机理相对复杂且陶瓷材料体系又非常庞大，冷烧结技术仍然存在巨大的提升空间。
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  透射电镜在磁性斯格明子领域的应用

  张颖,李卓霖,彭丽聪,何敏,左淑兰,蔡建旺,赵同云,沈保根

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 43-53.

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  介绍了透射电镜研究磁性斯格明子的原理，以及利用透射电镜结合温度、电流、磁场等外场原位技术协同调控拓扑磁畴结构的方法。该调控方法不仅可以高分辨率表征静态磁性斯格明子的自旋组态，还可以原位、实时展示外场调控的动力学过程，具有在实空间、原位、实时、高分辨率解析斯格明子演变的优势。综述了该方法在中心对称块体、对称性破缺材料和铁磁薄膜等3个主要磁性材料体系中，对拓扑磁畴结构的调控作用。获得了宽温区、高密度、零场非易失性的斯格明子，分析了拓扑磁畴结构的温度稳定性、高密度和非易失性，揭示了磁各向异性对斯格明子自旋组态和密度影响的物理机制和规律。透射电镜所具有的纳米尺度高分辨分析磁畴结构以及原位外场调控的优势将有助于磁涡旋、磁麦纫、磁性斯格明子、磁泡等多种新型拓扑磁畴结构的分析和探索。
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  不同烧结温度La/Ce稀土离子掺杂CBN陶瓷的电性能研究

  彭志航,曾祥雄,向阳,曹峰

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 54-60.

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  采用传统固相烧结工艺制备了多元稀土离子La/Ce掺杂CaBi2Nb2O9（CBN）陶瓷，分析了不同烧结温度对陶瓷晶体结构、显微形貌以及电学性能的影响。X射线衍射分析数据表明:当烧结温度为1 000~1 150℃时，陶瓷物相结构表现出单一铋层状晶体结构；而当烧结温度为1 200 ℃时，陶瓷中出现Ca2Nb2O7的第二相杂质。随着烧结温度的增加，陶瓷的晶粒尺寸明显增大，陶瓷晶粒的显微形貌由圆球状向圆盘状变化。对不同烧结条件制备的掺杂CBN陶瓷样品的介电性能、直流电阻性能以及压电性能进行研究，发现随烧结温度的增加，掺杂CBN陶瓷的居里温度由935 ℃下降至915 ℃，高温(500 ℃)直流电阻率由3 MΩ·cm下降至0.76 MΩ·cm。烧结温度为1 150 ℃时，La/Ce-CBN陶瓷性能最优，压电常数d33达16.6 pC/N，850 ℃高温老化2 h后，d33下降至15.1 pC/N,表现出良好的温度稳定性。
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  Mn、Zr和Ca共掺杂KNN基单晶的无籽晶固相法生长、结构和压电性能研究

  江民红,王维,宋嘉庚,路欢,张钊伟,李文迪,李林

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 61-68.

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  采用无籽晶固相晶体生长技术制备了MnO2掺杂99.3K0.5Na0.5NbO3-0.4LiBiO3-0.3CaZrO3(KNN-LB-CZ)无铅压电单晶，研究了Mn含量变化对KNN-LB-CZ单晶的生长、结构和压电性能的影响。结果表明，在不同生长温度下，MnO2的添加均呈现出抑制晶体生长的趋势，当MnO2的摩尔分数为0.125%~0.5%时，样品上表面中的单晶化面积由95%以上逐渐降低到30%；当MnO2的摩尔分数超过0.625%时，几乎没有肉眼可见大晶粒的出现。这说明MnO2的添加没有改变晶体的钙钛矿结构，也没有使晶体中生成第二相，但有利于单晶微结构的致密化。未掺杂MnO2单晶的压电常数d33和介电损耗tan δ分别为200 pC/N和0.06；当掺杂量为0.5%时，单晶的d33提高到450 pC/N，介电损耗降至0.03；适量的MnO2掺杂，有利于提高单晶的压电性能。
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  Bi0.44Na0.50Ba0.06TiO3-δ与Bi0.50Na0.44Ba0.06TiO3+δ无铅陶瓷的显微结构、介电及铁电性能

  连汉丽,王若晨,石锦延,何娅茹

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 69-78.

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  采用常规固相法制备Bi0.44Na0.50Ba0.06TiO3-δ与Bi0.50Na0.44Ba0.06TiO3+δ无铅陶瓷，在不同温度烧结了两类陶瓷，对比分析了两类陶瓷的晶体结构、显微组织、介电和铁电性能。结果发现1 150 ℃烧结的两类陶瓷具有纯钙钛矿结构，致密性良好，相对密度高于97%。介电测试结果表明两类陶瓷的介温谱存在显著差别，其中Bi0.44Na0.50Ba0.06TiO3-δ陶瓷的介电常数随温度升高显著增大，两类陶瓷均在居里温度附近呈现弥散相变特征。铁电性能测试表明：Bi0.44Na0.50Ba0.06TiO3-δ陶瓷的最大极化强度、剩余极化强度和矫顽场值分别为34.1 μC/cm2、28.5 μC/cm2和53.7 kV/cm；Bi0.50Na0.44Ba0.06TiO3+δ陶瓷的相应值分别为42.8 μC/cm2、31.8 μC/cm2和48.2 kV/cm，说明Bi0.50Na0.44Ba0.06TiO3+δ陶瓷具有更佳的铁电性能。
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  像差校正高分辨原子像的皮米精度定量计算及应用

  卢江波,林艳利,杨元勋,田晨阳,张永森,朱陆军,陈晓明,马超

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 79-85.

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  为得到功能材料亚埃尺度的结构信息并进行定量分析,首先获得材料微观结构的像差校正高分辨原子像，之后对高分辨原子像进行形态学处理，拟合、定量计算每个原子的中心位置，得到原子极化皮米级位移，并进行误差分析。利用原子位置精确定位方法进一步对铁电薄膜PbTiO3中的90°畴结构以及畴壁进行定量分析，得到了单畴的原子位移量以及“头对尾”畴界的单胞尺度极化。对LaCoO3薄膜的原子分辨环形明场像进行定量分析，得到了氧八面体倾转角度大小及其在界面位置的变化。本方法可在皮米精度有效获得材料结构信息,并进行量化表征。
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  LiBiO2掺杂提升铌酸钾钠基无铅陶瓷透光率的研究

  丁喜,彭战辉,张福东,聂欣茹,晁小练,杨祖培

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 86-90.

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  为提升铌酸钾钠基无铅陶瓷的透光率，使用传统固相法制备了0.95(K1/2Na1/2)NbO3-0.05Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-x mol% LiBiO2（简称0.95KNN-0.05BZN-x% LB）透明陶瓷，对其透光率进行表征。结果发现：当x=1时，陶瓷的透光率最高（65%，780 nm）；而当掺杂量继续增加时，陶瓷内部气孔开始增多，透光率逐渐下降。结果表明，适量LiBiO2的引入不仅降低陶瓷的气孔率，而且增大晶粒尺寸，减少由气孔和晶界产生的光散射，有效提升陶瓷的透光率。
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  Zr取代MgTiTa2O8微波介质陶瓷的制备与性能研究

  曾瑞,刘成,张怀武

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 91-95.

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  MgTiTa2O8微波介质陶瓷具有适中的介电常数以及较高的Q×f值，但其τf值偏大，无法应用到实际的器件中。为改善MgTiTa2O2微波介质陶瓷性能，采用传统固相反应法制备Mg(Ti1-xZrx)Ta2O8(x=0.2,0.4,0.6,0.8)微波介质陶瓷材料，并研究了Zr4+取代Ti4+对MgTiTa2O8微波介质陶瓷微观结构以及微波介电性能的影响。结果发现，随着Zr4+掺杂量的逐渐增加，陶瓷内部结构按以下顺序发生变化：三金红石结构—三金红石结构与锰钨矿结构共存—锰钨矿结构。相比于纯MgTiTa2O8微波介质陶瓷，当x=0.4时，材料的温度系数有所改善，为9.6×10-6/℃。在1 350 ℃烧结温度下获得了MgTi0.6Zr0.4Ta2O8微波介质陶瓷材料，表现出优异的微波介电性能：εr = 31，Q×f=30 544 GHz，τf=9.6×10-6/℃。
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  K0.5Na0.5NbO3陶瓷的冷烧及其介电与铁电性能

  李冰玉,刘美丹,兰佳俊,马家平,黄辉顺,陈晓明

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 96-105.

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  结合普通球磨与高能球磨法，制备了具有纯相、平均粒度约100 nm的K0.5Na0.5NbO3前驱粉体，前驱粉体加入一定量的去离子水作为液相，采用冷烧并退火工艺制备具有简单组成的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。研究了冷烧温度、冷烧时间、压力等对冷烧试样物相和致密性的影响,对冷烧试样在不同温度进行退火，研究了退火温度对陶瓷的介电和铁电性能的影响。结果表明：在180 ℃冷烧并1 100 ℃退火陶瓷的室温介电常数为345，室温介电损耗为0.03，剩余极化强度为25.8 μC/cm2，最大极化强度为31.4 μC/cm2，矫顽场为10.2 kV/cm，其介电和铁电性能均优于常规固相法制备的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。
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  烧结与极化工艺对BS-PT压电陶瓷结构和性能的影响

  张思梦,周峰峰,杨慧,李晓娟

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 106-115.

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  BiScO3-PbTiO3 (BS-PT)压电陶瓷具有高居里温度和优良的电学性能，已成为高温环境工作的首选材料之一。采用固相法制备0.36BS-0.64PT和1wt%Pb-0.36BS-0.64PT压电陶瓷，研究不同烧结工艺对两种陶瓷组分相结构和性能的影响规律，确定最佳烧结工艺参数和最佳极化工艺条件。结果表明：随烧结温度的升高，陶瓷结构中四方相的含量增加，三方相含量减少。通过对烧结工艺及极化工艺的调控，在1wt%Pb-0.36BS-0.64PT组分中获得最优性能：居里温度TC=454 ℃、压电性能d33 =365 pC/N、机电耦合系数kp =51%。
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  稀土La掺杂对M型锶六角铁氧体电、磁、磁介电行为的影响

  周双,杨阳,雷润宇,周剑平

  陕西师范大学学报(自然科学版). 2021, 49(4): 116-124.

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  采用固相反应法合成了Sr1-xLaxFe12O19（x=0，0.05，0.1和0.15）陶瓷样品。结构分析表明，镧掺杂对样品的晶胞参数能够产生影响，但不会对形貌产生影响。介电性能分析表明，掺杂陶瓷的介电常数比纯SrFe12O19陶瓷有明显提高，但是介电损耗也相对较大，其介电性能主要是由Maxwell-Wagner界面极化效应造成。磁性能分析表明，随着镧掺杂量的增加，饱和磁化强度和矫顽力均有所提高。不同样品发生正负磁介电系数转变的温度有所不同,其中x=0的转变温度在50~75 K温度范围，而x=0.05~0.15的转变温度在25~50 K之间,镧掺杂后陶瓷在75~200 K获得较大的磁介电系数。镧掺杂在提高陶瓷样品介电常数的同时保持陶瓷的磁性能。